Исследование метода акустической эмиссии для определения прочности конструкционных керамических материалов


Вопрос использования метода акустической эмиссии (АЭ) для неразрушающего
контроля и прогнозирования прочности конструкционных керамических
материалов в настоящее время весьма актуален.
    С целью выявления взаимосвязи между  параметрам  акустических  сигналов,
 возникающих в керамических образцах под  воздействием  ударной,  монотонно
 возрастающей механической и термической нагрузки, и предельной  прочностью
 выполнялись исследования при помощи  комплекса  аппаратурных  средств  для
 регистрации сигналов АЭ (рис. I).

                                                          к          внешним

                                                                 устройствам



      1



    Рис:№1: Комплекс аппаратурных средств для регистрации сигналов  АЭ:   1-
датчик  АЭ,         2-усилитель,  3-аналоговая  часть,4-8-счетчики,   9-блок
управления внешними устройствами, 10-ЭВМ «МЕРА-1300»



    В состав комплекса входит: датчик АЭ  I,  предварительный  усилитель  2,
 аналоговая часть 3, счетчики 4-8, блок управления внешний вспомогательными
 устройствами 9, ЭВМ "МЕРА-1300" 10.  Аналоговая  часть,  счетчики  и  блок
 управления внешним, устройствами изготовлены в  стандарте  аппаратуры  для
 научных исследований "КАМАК". Комплекс имеет  возможность производить сбор
 и обработку информации по пяти амплитудным уровням дискриминации в  режиме
 "реального времени», а также осуществляет управление режимами  ударного  и
 термического  нагружения  керамических   образцов.   Разрушенные   образцы
 подвергались   визуальному   контролю   под   оптическим   микроскопом   и
 просматривались на растровом электронном микроскопе BS-301.
    В качестве объекта исследований служили  образцы  из  керамики  Si3N4  и
 образцы из керамики на основе полиалюминатов натрия.
    Возрастающий интерес к керамике Si3N4  как к конструкционному  материалу
 остро поставил вопрос  о  возможности  неразрушающего  контроля  прочности
 изделий из этого материала. В работе [I]  показано,  что  параметры  АЭ  в
 процессе испытаний  на  изгиб  оказываются  не  связанными  с  предельными
 характеристиками образцов из нитрида кремния.
    Нами были проведены следующие исследования:
    -     регистрация  сигналов  АЭ  при  ударном  воздействии  на   образец
 падающего стального шарика;
    -  регистрация сигналов АЭ при испытаниях на изгиб до  нагрузки,  равной
 0,1...0,3% от разрушающей;
    -  регистрация сигналов АЭ при нагреве и резком охлаждении образца.
    На основе экспериментальных данных проводился корреляционный анализ
    на наличие линейной связи между параметрами  сигналов  АЗ  и  прочностью
 керамических образцов. Результаты анализа указывают  на  наличие  линейной
 связи (коэффициент корреляции 0,8) между предельным изгибающим моментом  и
 суммарным  счетом   АЭ,   возникающей   при   неразрушающих   механических
 воздействиях. Установленная зависимость  может  служить  предпосылкой  для
 разработки экспресс-метода неразрушающего контроля керамических изделий.
    Надежность работы изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия во
 многом зависит от однородности  свойств  по  всему  объему  образца  (2)..
 Появление локальных неоднородностей зачастую связано с отсутствием методов
 контроля  качества  как  внутри  технологического  процесса   изготовления
 керамических изделий, так и на выходе последнего.
    Исследования  керамики  на  основе  полиалюминатов  натрия  методом   АЗ
 проводились по следующим направлениям:
    -  временные исследования (т.к. часть изделий разрушалась  по  истечении
 времени без видимых причин);
    -  исследования на механическую прочность;
    -  исследования на термостойкость.
    Временные исследования  проводились  с  периодичностью  десять  дней.  В
 качестве возмущающей нагрузки был использован  удар  стального  шарика.  В
 результате  исследований  замечено,  что   для   более   прочных   изделий
 наблюдается более высокий суммарный счет АЭ.
    Аналогичный результат был получен  и  в  исследованиях  на  механическую
 прочность, в ходе которых образцы  подвергались  одноосновному  сжатию  по
 наиболее длинному геометрическому размеру до давления 12 МПа и воздействию
 ударом стального шарика.
    Исследования    термостойкости    керамики     производились     методом
 термоциклирования и показали, что для более  прочных  изделий  наблюдается
 волнообразное снижение скорости счета АЭ с увеличением числа  термоциклов.
 В случае менее прочных образцов скорость счета А2 возрастает  при  тех  же
 условиях, что, видимо, связано с ростом процессов трещинообразования.
    После  разрушения   керамические   образцы   исследовались   с   помощью
 оптического и  растрового  электронного  микроскопов.  Наиболее  тщательно
 изучалась  область  разрушения,  при  атом  ставилась  задача   определить
 наиболее  вероятное  положение  дефекта,   являющегося   причиной   начала
 разрушения.
    Было обнаружено, что образовавшиеся разломы связаны с дефектами, которые
 при  просмотре  под  оптическим  микроскопом  представлялись   коричневыми
 пятнышками размером до 0,5 мм. При   исследовании на растровом электронном
 микроскопе выявлено, что  дефекты  представляют  собой  скопление  крупных
 кристаллов, создавших вокруг себя зону напряжений (рис. 2),  расположенных
 разупорядоченно: все  скопление  выглядит  в  виде  цветка  со  множеством
 лепестков, растущих от одного центра – «розочки».

    [pic]
    Рис. 2.дефект поверхности керамики (РЭМ 200-301,х270)

    Каждый  отдельный  кристалл  представляет  собой  гексагональную  призму
 высотой около 50  мкм  и  длиной  грани  около  150  мкм.  Сами  "розочки"
 встречаются вблизи  внутренней  или  внешней  поверхности  изделия.  Нежно
 предположить, что возникновение дефектов связано с  включенном  железа.  В
 работах, проведенных другими  исследователями  (3),,  было  замечено,  что
 такие же дефекты обусловлены обилием в них железа. Загрязнение может  быть
 связано с технологическим процессом, в ходе которого мелкие частицы железа
 попадают в сырье при перемешивании, при формовке или по другим причинам.
    В ходе исследований возникло предположение о  возможной  неравномерности
 распределения  натрия  по   толщине   образца.   Кристаллическая   решетка
 исследуемой керамики построена из ионов нескольких видов, тогда как другие
 ионы статистически распределены по большому числу мест и образуют  подобие
 "ионной жидкости". Установлено, что некоторые особенности керамики связаны
 с  наличием  такой  "ионной  жидкости",  образованной  ионами  натрия.  Мы
 пытались подучить информацию о распределении натрия  каким-либо  косвенным
 методом. При слабом  ионном  травлении  поверхности  керамики  наблюдалось
 выделение  вещества,  дающего  при  гидратации  щелочную  реакцию  (NaOH).
 Распределение выделившегося вещества связано с распре делением микротрещин
 на поверхности керамики.
    Интересно, что выделение натрия в менее выраженном  виде  было  замечено
 ранее при облучении таких материалов пучками электронов с энергией до  200
 кэВ [4]. Видимо, миграция натрия в керамике при ионном травлении связана с
 электрической  зарядкой  ее,  причем,  существенную  роль   здесь   играет
 распределение микротрещин на  поверхности  образца.  Можно  полагать,  что
 механизм  разрушения  керамики  связан  с  миграцией  Na2O  из  проводящих
 плоскостей полиалюмината натрия  с  последующим  разрушением  структуры  и
 формированием утолщенных штинельных слоев.
    Приведенные  выше  результаты  позволяют  сделать  вывод  о  возможности
 применения  акустико-эмиссиионного  метода   неразрушающего   контроля   в
 технологическом  процессе  производства  изделий  из  керамики  на  основе
 полиалюминатов                                                     натрия.



                            Список     литературы

    1.   Гогоци   Г.А., Неговский  А.Н.  Эффективность  метода  акустической
 эмиссии для оценки прочностных свойств керамики м огнеупоров в зависимости
 от особенностей их деформирования// Огнеупоры. - 1983. - 6. - С.13-18.
    2.   Алимова   И.А., Люцарева   Л.А., Пивник -  Е.Д.,   Яковлева    Н.А.
 Методы выявления: дефектов  керамики  на  основе  полиалюминатов  натрия//
 Стекло и керамика. - 1987. - № 5, - С.22-23.

-----------------------

                                      9

                                      4
                                      5

                                      6
                                      7

                                      8



                                      3


                                      2


                                     10